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本文是学习GB-T 33425-2016 化工产品中防结块剂抗结块性能的评价方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了化工产品中防结块剂抗结块性能的评价方法,包括了吸湿率、休止角、防结块率和锥

入度的测定。

本标准适用于化工产品中防结块剂的抗结块性能的评价。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6005 试验筛 金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板 筛孔的基本尺寸

GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 11986 表面活性剂 粉体和颗粒休止角的测量

3 分析方法

3.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T
6682—2008 中规定的三

级水。

3.2 吸湿率的测定

3.2.1 方法概述

试料与防结块剂预混后,在设定温度和湿度下放置一定时间,通过质量的变化确定其吸湿率,从而

评价防结块剂的抗结性能。

3.2.2 试 剂

饱和盐溶液(30℃):按表1配制各平衡相对湿度值的饱和盐溶液。

1 饱和盐溶液(30℃)对应标准平衡相对湿度值

饱和溶液的溶质

标准平衡相对湿度值/%

氯化钠

75.1±0.2

氯化钾

83.6±0.3

GB/T 33425—2016

3.2.3 仪器、设备

3.2.3.1 称量瓶:φ60 mm×30 mm。

3.2.3.2 干燥器。

3.2.3.3 电热真空干燥箱:温度能控制在60℃±2℃,真空表-0.1
MPa~0 MPa。

3.2.3.4 恒温箱:温度能控制在30℃±2℃。

3.2.4 分析步骤

于2个干燥器下层分别注入氯化钠饱和溶液和氯化钾饱和溶液,使溶液液面距干燥器瓷板1
cm~

2 cm。

称取4份按 A.3. 1 制备的预混样各约2 g, 分别平铺于已于一0.04 MPa
、60℃±2℃ 电热真空干燥 至质量恒定的称量瓶(不含盖)中,于一0.04 MPa
、60℃±2℃ 电热真空干燥箱中干燥1h, 称取质量,精 确至0.001 g
。分别置于上述的2个干燥器中,各2份,盖好干燥器的盖子后置于30℃±2℃的恒温箱

中放置8 h, 取出后称取试样和称量瓶(不含盖)质量,精确至0.001 g。

3.2.5 结果计算

吸湿率以质量分数 wi 计,按式(1)计算:

style="width:2.71998in;height:0.56012in" /> …………………… (1)

式中:

mo— 恒温恒湿后试样的质量,单位为克(g);

m ——真空干燥后试样的质量,单位为克(g)。

3.3 休止角的测定

3.3.1 方法概述

经防结块剂预混后的试料从设定高度落下,测定其自由流动后形成的休止角,通过休止角的大小评

价防结块剂的抗结性能。

3.3.2 测定

取适量按照 A.3. 1 操作后的预混样,按GB/T 11986 的规定进行测定。

3.4 防结块率的测定

3.4.1 方法概述

预混样经压样制备后,经机械振筛,称量未通过试验筛的试料的质量,通过计算得到防结块率,从而

评价防结块剂的抗结性能。

3.4.2 设备

防结块率试验筛:不锈钢材质,结构见图1,振幅约为100 mm,
振动频率可调。试验筛构件可替换, 筛孔符合 GB/T6005
的要求,根据拟防结块物料的粒度大小选择相应筛孔的试验筛,筛径宜为拟防结

块物料平均粒径的2倍~3倍。

33425—2016

单位为毫米

style="width:9.0399in;height:8.41324in" />

图 1 防结块率试验筛

3.4.3 分析步骤

将按照 A.3.2 制备的预混样从筒体中取出,称取质量,精确至0.1 g,
轻持塑料袋和预混样于距地面 1m
处,使预混样所呈圆柱体的底面冲向地面做自由落体,然后移至试验筛上,缓慢撤去塑料袋后,打开
电源,使试验筛做水平往复运动,以70次/min~80 次 /min 的频率,筛分1
min, 称取筛上剩余物的质

量,精确至0.1 g。

3.4.4 结果计算

防结块率以质量分数w2 计,按式(2)计算:

style="width:2.70676in;height:0.56672in" /> ( 2)

式中:

1 筛上剩余物的质量,单位为克(g);

m — 预混样的质量,单位为克(g)。

3.5 锥入度的测定

3.5.1 方法概述

防结块率测定中未通过试验筛的块状试料,测定其在一定荷载、时间及温度条件下的锥入度,锥入

度大小反映结块的紧实度,从而评价防结块剂的抗结性能。

GB/T 33425—2016

3.5.2 仪器、设备

3.5.2.1 锥入度测定仪

能测定锥体刺入试样中的深度可精确到0.1 mm。
锥入度测定仪的锥体组合件或平台应能精确调
节锥尖位于被测物表面上时其指示器读数指零。当释放锥体时,至少应能下落62
mm, 且无明显摩擦。

锥尖应不能碰击试样容器底部。仪器具有可调水平结构,可使锥连杆与平台垂直。

3.5.2.2 锥体

3.5.2.2.1 全尺寸锥体和锥杆:锥体质量为102.5 g±0.05 g,锥杆质量为47.5
g±0.05 g。

3.5.2.2.2 1/2锥体和锥杆:锥体质量为22.5 g±0.025 g,锥杆质量为15
g±0.025 g。

3.5.2.2.3 1/4锥体和锥杆:锥体和锥杆质量为9.38 g±0.025 g。

3.5.2.3 不锈钢垫板

直径不小于50 mm, 厚度不小于0.5 mm。

3.5.2.4 计时器

最小刻度不大于0.1 s,60s 内的准确度达到±0.1 s。

3.5.3 分析步骤

3.5.3.1 试样的选择

可选择经3.4.3操作后的筛上剩余物中最小直径(dmin)为10 mm\<dmn\<50 mm
的试样颗粒,也可

选择客户双方认定试样。

3.5.3.2 调整仪器

调节锥入度仪的水平,选择适合的锥体并放置好。

3.5.3.3 放置试样

将试样放置在不锈钢垫板上,使其稳定态放置,防止试料在试验时摇动,将不锈钢垫板连同试样放
置在锥入度仪的平台上。慢慢放下锥连杆,使锥尖刚刚接触到试样的表面,尽可能使锥尖对准试样的中

心,调节锥入度仪上的表盘读数指零或归零。

3.5.3.4 测定

迅速释放锥杆,用计时器控制其落下5.0 s±0.1s
后夹住锥杆,读取锥入度数值。

GB/T 33425—2016

A

(规范性附录)

预混样的制备

A.1 试剂和材料

聚乙烯薄膜袋:厚度不小于0.06 mm。

A.2

A.2.1 Y 型混料机:见图 A.1 所示。或具有同等混料效能的混料机。

单位为毫米

style="width:11.24666in;height:10.4665in" />

图 A.1 Y 型混料机

GB/T 33425—2016

A.2.2 压样装置,包括:

——压块:材质为不锈钢的圆柱体(φ100 mm, 高度为50 mm~70
mm)与不锈钢顶板焊接,结构见

图 A.2 所示;

筒体和底座:材质为不锈钢,φ110 mm×100mm,
筒体可通过铰连接开合,可通过锁扣固定,

二分之一筒体底部与钢板底座焊接固定,结构见图 A.2 所示;

——配重钢板:已知质量的不锈钢板,与压块的总质量为35 kg±0.05 kg。

style="width:4.84665in;height:2.6334in" />

style="width:5.91337in;height:3.03336in" />

说明:

1——压块;

2——锁扣;

3——铰连接;

4——筒体;

底板。

A.2 压样装置

A.2.3 恒温箱:温度能交替控制在20℃±2℃、35℃±2℃、45℃±2℃。

A.3 预混样的制备

A.3.1

取 5 kg 拟防结样品,与 一 定比例的防结块剂投入 Y
型混料器中,设定转速为20 r/min, 进 行

30 min 预混。

A.3.2 制备

将压样装置的筒体合拢并固定,内衬塑料袋,装入预混样,高度为100 mm,
保持表面平整,将塑料
袋封口,预混样正上方放置压块,再在其上叠放配重钢板。将压样装置和预混样一并放入恒温箱内,设

定如下程序依次运行:

— 程序1:温度45℃,运行24 h;

— — 程序2:温度35℃,运行24 h;

GB/T 33425—2016

——程序3:温度20℃,运行24 h;

— 程序4:温度35℃,运行24 h;

——程序5:温度45℃,运行24 h;

——程序6:温度35℃,运行24 h;

——程序7:温度20℃,运行24 h。

程序结束后,取下压样装置上方的配重钢板和压块,托出压样装置和预混样。

延伸阅读

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